如果預凍溫度不夠低，則藥品可能沒有完全凍結，在抽真空升華時會膨脹起泡；若預凍溫度太低，不僅會增加不必要的消耗，而且對于某些生物藥品，會降低其凍干后的成活率。

在真空冷凍干燥過程中，需要先對干燥的藥品進行預凍，然后在真空狀態下，使水分直接由冰變為氣而使藥品干燥。在整個升華階段，藥品保持在凍結狀態，否則就不能得到性狀良好的產品。在藥品預凍階段，要嚴格控制預凍溫度（通常比藥品的共熔點低幾度）。

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